高分子蠟乳液對白炭黑的改性與表征

高分子蠟乳液對白炭黑的改性與表征

(1.南京工業大學材料科學與工程學院, 江蘇南京 210009;2.南京信息工程大學環境科學與工程學院)

摘 要:采用自制的高分子蠟乳液對白炭黑進行改性處理。 研究了改性劑的加入量對吸油值及表觀密度的影 響, 利用掃描電鏡(SEM)和熱重 -差熱分析(TG-DSC)對改性前后的白炭黑的性能進行表征。 研究表明, 隨著改 性劑用量的增加, 白炭黑吸油值明顯減小, 當添加量達到一定值時吸油值不再減小, 表觀密度隨改性劑用量的增加 呈增大趨勢;改性劑加入量為 5.0%(質量分數, 下同)和 7.5%時, 改性后的白炭黑顆粒均勻, 分散性好。 研究結果 表明, 自制的高分子蠟乳液對白炭黑改性效果良好。

　 關鍵詞:高分子蠟乳液;沉淀法白炭黑;改性劑
　 中圖分類號:TQ127.11 　 文獻標識碼:A 　 文章編號:1006-4990(2009)05-0031-02

白炭黑對水有相當強的親和力, 水分子會不可 逆或可逆地吸附在其表面上。為了改變白炭黑表面 的親水性,可以對其表面進行改性處理。筆者采用 高分子蠟乳液在沉淀法制備白炭黑過程中直接對白 炭黑進行改性。該工藝屬濕法改性, 其主要特點是 工藝簡單,輔助設備少 ,可以對沉淀法白炭黑尤其是 沉淀法白炭黑的半成品進行改性, 有利于降低產品 成本。由于在制備過程中同步改性, 可使制備和改 性工藝合二為一 ,簡化流程 。

1　 實驗

水玻璃 (Na 2 O· nSiO 2 ), 工業級 ,南京歐馳科技 有限公司;硫酸(質量分數為 95% ～ 98%), 分析純 , 廣東汕頭市隴西化工廠;蠟乳液 1, 2,自制。 1.2 主要儀器和設備 

電子天平 , BS423S, 北京賽多利斯儀器系統有 限公司;電動攪拌機, 025 -2F,杭州儀表電機廠;超 聲波清洗器, KQ118, 昆山市超聲儀器廠 ;數顯恒溫 水浴鍋, HH-2, 國華電器有限公司;循環水式多用 真空泵, SHB-Ⅲ A,河南省太康科教器材廠 ;電熱恒 溫鼓風干燥箱, HG101, 南京實驗儀器廠;顆粒分析 儀, NSKC-1A, 南京工業大學 ;掃描電鏡, JSM - 5900, 日本電子公司 ;差熱 /熱重分析儀, STA449C, 德國耐馳公司 。

1.3 實驗方法 

將水玻璃 、濃硫酸、分散劑分別與去離子水按比 例混合,配好待用。分別量取一定量的去離子水 、水 玻璃溶液及分散劑溶液作為底液加入三口燒瓶;將 三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中, 加熱至所需溫度并保持恒溫 ,攪拌器設置到所需轉速 ,在不斷攪拌的情況 下加入 10 mL硫酸,保溫一段時間;再次升溫到所需 溫度, 一定時間內同時滴加 60 mL水玻璃和 15 mL 硫酸溶液,然后繼續在一定時間內加入一定量硫酸 溶液進行酸化;待反應物滴加結束, 陳化一定時間 ; 把反應完成液倒出抽濾、洗滌, 在濾餅中加入改性 劑 ,攪拌均勻 ,于恒溫水浴中保溫, 經烘干得到白炭 黑樣品 。

2　 結果與討論

圖 1, 2為加入不同量 (蠟乳液占白炭黑的質量 分數, 下同)的蠟乳液 1及蠟乳液 2后, 產品吸油值 及表觀密度變化規律。從圖 1, 2可以看出 :隨著改 性劑用量的增加 ,白炭黑吸油值明顯減小 ,并且當添 加量達到一定值時吸油值不再繼續減小;而表觀密 度隨改性劑的增加呈增大趨勢 。

改性劑蠟乳液 1、蠟乳液 2的加入能有效降低 吸油值 ,實現對白炭黑的良好改性。分別取少量蠟 乳液改性前后的白炭黑放入有一定量水的燒杯中靜 置 ,可以觀察到改性后的白炭黑分散性和懸浮性都 比改性前的要好 。白炭黑經有機物表面處理后成為 分散性能良好的消光劑,可廣泛應用于涂料行業,改 進涂膜抗劃傷性 ,防止涂料在運輸過程中出現硬沉淀 。

2.2　 改性白炭黑性能表征
2.2.1　 掃描電鏡分析

圖 3為蠟乳液 1改性白炭黑的掃描電鏡圖片 , 蠟乳液 1 加入量分別為產品質量的 2.5%, 5%, 7.5%及 10%。從 SEM照片來看, 蠟乳液 1加入量 為 5%和 7.5%時效果較好, 改性后的白炭黑顆粒均 勻 ,分散性好 。加入蠟乳液主要是為了降低白炭黑 吸油值從而改善白炭黑的消光性、抗劃性及懸浮性 。 加入量達到一定量時 ,能較好包覆白炭黑 ,加入量進 一步增加,則不能提高改性效果 。

2.2.2 熱分析 

圖 4為蠟乳液改性后白炭黑的 TG-DSC分析 結果 。由圖 4可知 ,在 61.8 ℃時有一個吸熱峰, 是 白炭黑吸附的水分子蒸發所致;在 259.6 ℃時,有一 個很明顯的放熱峰 ,是改性劑有機物揮發所引起的

3 結論 

采用不同蠟乳液對沉淀白炭黑進行改性, 討論 了不同蠟乳液加入量對白炭黑性能的影響, 并采用 掃描電鏡 、差熱分析對改性后的白炭黑進行表征。 研究結果表明 :1)蠟乳液用量的增加使白炭黑吸油 值明顯減小,并且當添加量達到某一值時吸油值不 再繼續減小;而表觀密度隨蠟乳液的增加呈增大趨 勢。 2)對改性后的白炭黑采用不同測試方法進行 表征 。從 SEM照片看, 當蠟乳液加入量為 5.0%和 7.5%時效果較好, 改性后的白炭黑顆粒均勻, 分散 性好 。從 TG-DSC曲線看,有兩個峰:61.8 ℃的吸 熱峰是 SiO 2 吸附水分子蒸發所致;259.6 ℃的放熱 峰是改性有機物揮發所致。