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以單一非離子型乳化劑制備氧化聚乙烯蠟微乳液
以單一非離子型乳化劑制備氧化聚乙烯蠟微乳液
劉清泉 1 ,周仕祥 1,楊震 1 ,瞿作明 1,楊萍 1 ,周建華 2 ,高敬民 3(1. 湖南科技大學化學化工學院,湖南湘潭 411201; 2. 陜西科技大學資源與環境學院,西安 710021; 3. 株洲時代新材料科技股份有限公司,湖南株洲 412007)
摘 要:采用高壓乳化法,以氧化聚乙烯(OPE)蠟為原料用單一乳化劑制備了淡黃色、半透明的非離子型 OPE 蠟 微乳液。考察了非離子型乳化劑的用量和乳化壓力對 OPE 蠟微乳液的乳膠粒子粒徑和粒徑分布的影響。結果表明: 增加乳化劑用量或增加乳化壓力均有利于降低水的表面張力,形成粒徑更小的 OPE 乳膠粒子。在乳化劑用量為 OPE 蠟的 25%、助劑用量為乳化劑的 5%,乳化時壓力為(8. 5 ±0. 5) MPa 時,可獲得性能良好的非離子型 OPE 微乳液。
關鍵詞:氧化聚乙烯蠟;非離子型乳化劑;微乳液
中圖分類號:TQ 645 文獻標識碼:A
文章編號:0253 -4312(2012)11 -0043 -03
蠟乳液的應用非常廣泛,從較早的地板上光延伸到了農 業、防銹、涂料、木材加工、皮革、汽車或家具上光、陶瓷、造紙、 紡織、建材防水和水泥預制件養生等領域 [1 -3] 。相對于普通 乳液,微乳液在應用效果和運輸貯存等細節上有很大提升。 因此,微乳液的發展給蠟乳液產品的應用提供了更廣闊的發 展前景 [4 -5] 。
氧化聚乙烯(OPE)蠟是低相對分子質量聚乙烯的氧化產 物,具有黏度低、軟化點高、硬度好等特性,且無毒性;同時, OPE 蠟的熱穩定性好,對填料、顏料的分散性極佳,并與聚烯 烴樹脂等有良好的相容性 [6 -7] 。霍尼韋爾公司生產的高密度 OPE 蠟,具有良好的光澤,因此用它制備的蠟乳液常用于紙 張、木器、金屬涂層、復印油墨、地板和皮革上光等,如美國 Michelman 公司生產的 Emulsion 39635 就是一種淡黃色、半透 明的非離子型 OPE 蠟乳液,該乳液由單一乳化劑制備,乳膠粒 子粒徑 <100 nm,且粒徑分布窄,與其他乳液(如聚丙烯酸酯 類乳液)的相容性良好。
目前,為提高乳化能力和降低乳膠粒子粒徑,國內一般采 用 2 種或 2 種以上的復合乳化劑制備 OPE 微乳液,這導致生 產成本的增加,同時在一定程度上影響 OPE 微乳液與其他乳 液的相容性。而單一乳化劑制備的 OPE 微乳液有利于提高該 乳液與其他乳液如聚丙烯酸酯類乳液的相容性 [8] ,且在實際 生產中可降低生產成本、簡化生產工藝。因此,本研究以霍尼 韋爾公司生產的氧化聚乙烯蠟,以單一非離子型乳化劑制備 了淡黃色、半透明的 OPE 蠟微乳液。
1 實驗部分
1. 1 原料與設備
氧化聚乙烯蠟:工業級,霍尼韋爾中國公司;非離子型乳 化劑(異構脂肪醇聚氧乙烯醚,常壓下濁點為105 ℃ ):工業 級,美國陶氏化學;乳化助劑、氫氧化鉀、焦亞硫酸鈉:化學純, 國藥集團化學試劑有限公司。
高壓反應釜(CJK -0. 5):威海宏協化工機械有限公司;臺 式離心機(TDZ5 - WS):長沙維爾康湘鷹離心機有限公司;激 光粒 度 儀 ( Mastorsizer 2000): 英 國 馬 爾 文; 布 氏 黏 度 計 (Brookfield DV - ⅠPrime):歐洲飛萊博。
1. 2 OPE 微乳液的制備
將一定量的 OPE 蠟、非離子型乳化劑、乳化助劑、氫氧化 鉀、焦亞硫酸鈉和去離子水加入高壓反應釜,密封后通入高壓 氮氣,使釜內壓力超過 5 MPa;然后加熱至 150 ℃,在該溫度下 恒速(200 r/min)攪拌 1 h;最后通入冷卻水冷卻至室溫,停止 攪拌,泄壓,出料。
1. 3 OPE 微乳液的表征
向 離 心 試 管 內 加 入 50 mL OPE 微 乳 液 樣 品,以 3 000 r/min的速度離心 30 min,如果不破乳、不分層、無沉淀 物,則穩定性好;反之則穩定性差。 用 Mastorsizer 2000 激光粒度儀分析 OPE 微乳液的粒徑分 布、平均粒徑和比表面積;用 Brookfield DV - ⅠPrime 測定 OPE 微乳液的黏度,測定時用 3 # 轉子,轉速 100 r/min。
2 結果與討論
2. 1 乳化劑用量對 OPE 蠟液乳液粒子粒徑及粒徑分布的影響OPE 微乳液常需與其他乳液(如聚丙烯酸酯類乳液)混合 使用,因此 OPE 微乳液與其他乳液的相容性非常重要。壬基 酚聚氧乙烯醚類非離子型乳化劑因難以降解,目前已在多個 領域被禁止使用。因此,本研究在做了大量調研及前期試驗 的基礎上,選用異構脂肪醇聚氧乙烯醚為單一乳化劑,再采用 一種小分子化合物為助乳化劑,采用高壓乳化法制備 OPE 微 乳液(OPE ME)。在固定助乳化劑用量(乳化劑用量的 5%) 和乳化壓力的基礎上,改變異構脂肪醇聚氧乙烯醚的用量(分 別為 OPE 蠟的 15%、20%、25%),所得乳液分別為 OPE ME - 01、OPE ME - 02、OPE ME - 03,考察乳化劑用量對 OPE 乳液 粒子粒徑和粒徑分布的影響,OPE 微乳液和 Emulsion 39635 的 粒徑分布曲線如圖 1 所示,其他性能測試結果如表 1 所示。
從圖1 可知,OPE 微乳液的粒徑分布比 Emulsion 39635 稍 寬,ME -01 至 ME - 03 的粒徑上限均為 316 nm,而 Emulsion 39635 的粒徑上限為 275 nm,但 ME -01 至 ME -03 的粒徑曲 線表明粒徑為 316 nm 的乳膠粒子的體積分數分別為 0. 45%、 0. 15%和 0. 10%,可見粒徑上限的乳膠粒子數量非常少;其 次,盡管前者的粒徑分布較寬,OPE ME - 03 的比表面積稍高 于 Emulsion 39635,說明前者中含有更高比例的小粒徑乳膠粒 子,前者更小的平均粒徑(84 nm)進一步證實了這一觀點;最后,OPE 微乳液的黏度均小于 Emulsion 39635,這也有利于 OPE 微乳液與其他乳液的共混使用,通過這種方法制備的 OPE 微乳液且具有良好的離心穩定性,且在室溫下放置半年 后無明顯的變化。
隨乳化劑用量的增加,粒徑范圍無明顯變化,但 OPE 微乳 液的比表面積從 56. 9 m 2 /g 增加到 71. 1 m 2 /g,平均粒徑從 105 nm 減小至84 nm,說明增加乳化劑用量可顯著提高更小粒 徑的乳膠粒子比例,這在 OPE 微乳液的應用中顯得非常重要。 在 OPE 微乳液與其他乳液混合使用時,更小粒徑的 OPE 乳膠 粒子有利其嵌入到其他乳膠粒子中,更好地發揮其上光和潤 滑作用。
2. 2 乳化壓力對 OPE 乳膠粒子粒徑及粒徑分布的 影響
由于增加乳化壓力可降低水的表面張力,因此,在 OPE ME -03 的基礎上,降低乳化時的壓力,以考察乳化壓力對 OPE 乳膠粒子尺寸及粒徑分布的影響。不同乳化壓力下獲得 的 OPE 微乳液的粒徑分布曲線如圖 2 所示。
從圖 2 可知,隨著乳化壓力降低,OPE 微乳液的粒徑分布 曲線逐漸向右移動,說明 OPE 乳膠粒子的平均粒徑增加,OPE ME -04 和 OPE ME -05 的粒徑分布范圍分別是 46 ~ 417 nm 和 60 ~550 nm,平均粒徑分別為 101 nm 和 109 nm。 因此,為減小 OPE 微乳液的平均粒徑和縮小粒徑分布范 圍,提高乳化壓力是有效的方法。因為增加體系的壓力可有 效降低水的表面張力,在表面活性劑的共同作用下,OPE 可分 散成細小液滴,形成平均粒徑小于 100 nm 的乳膠粒子。然 而,實際生產中提高壓力往往意味著增加生產成本,縮短相關 設備的使用壽命。因此,在實際生產中可將乳化壓力控制在 10 MPa 以下,通過提高水乳比同樣可達到上述目的。
3 結 語
采用異構脂肪醇聚氧乙烯醚為單一非離子型乳化劑,以 OPE 蠟為原料,采用高壓乳化法制備了淡黃色、半透明的 OPE 微乳液。結果表明:乳化劑用量和乳化壓力均會對 OPE 乳膠 粒子的尺寸和粒徑分布產生影響,但后者的影響相對較小。 當乳化劑用量為 OPE 用量的 25%,且乳化助劑、氫氧化鉀和 焦亞硫酸鈉的用量分別為乳化劑用量的 5%、2. 5% 和 0. 5% 時,獲得性能較佳的 OPE 微乳液,固含量 35. 2%,Brookfield 黏 度 28. 0 mPa·s,且平均粒徑僅為 84 nm。
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