納米石蠟乳液的研究及應用

納米石蠟乳液的研究及應用

代禮楊1 ，　李洪俊 1 ，　蘇秀純 1 ，　曹衛強 2 ，　舒儒宏 2 ，　任正軍 1 ，　徐瑞國 1
（1. 渤海鉆探工程技術研究院，天津 ；2. 渤海鉆探泥漿技術服務分公司，天津）
代禮楊等 . 納米石蠟乳液的研究及應用 [J]. 鉆井液與完井液，2012，29（2）：5-7，11.

摘要　采用反相乳化法制備出一種納米石蠟乳液（BZ-GWN），該劑無熒光、環境保護性能好。室內實驗評價

結果表明，BZ-GWN 具有好的抑制防塌性能、潤滑性和油氣層保護性能。該處理劑在華北油田和蘇里格氣田現場
試驗應用了 5 口井，介紹了其在泉 75-10X 和蘇 76-2-3H 井的應用情況。現場應用表明，加入 BZ-GWN 的聚磺鉆
井液和鉀鹽聚合物鉆井液具有良好的抑制性、防塌能力和潤滑性 ；鉆進中未發生井壁失穩垮塌現象，起下鉆順暢，

水平段沒有出現托壓等現象，井眼規則，鉆井施工順利。

關鍵詞　納米石蠟乳液 ；制備 ；HLB 值 ；潤滑性 ；防塌性能 ；防止地層損害 ；鉆井液

中圖分類號：TE254.4　　　　文獻標識碼：A　　　　文章編號：1001-5620（2012）02-0005-03

納米石蠟乳液是粒徑在亞微米級（50～500 nm）的乳狀液，其外觀隨粒徑大小的不同可能會呈現透明 / 半透明（50～200 nm）或乳白色（200～500nm）。由于其粒徑小，通常表現出較高的長期動力學穩定性。以 2 種非離子表面活性劑作為混合乳化劑，采用反相乳化（EIP）法，在乳化劑作用下將石蠟分散成微小的液滴，在蠟水界面形成具有一定強度的乳化劑單分子層膜，制備出了一種納米石蠟乳液[1-3] 。該乳液在作為水基鉆井液添加劑時，具有防塌、潤滑和保護油氣層等作用，其低毒、無熒光，能滿足保護環境和鉆探施工的要求[4-6] 。

1　納米石蠟乳液的制備條件優化

1.1　HLB值
當乳化劑的 HLB 值為 10.2～10.6 時，制得的納米石蠟乳液最為穩定，且乳液的平均粒徑較小（96.8～126.0 nm），見表 1。由表 1可知，HLB 值為10.5 時，乳液的平均粒徑最小，說明此時復合乳化劑的 HLB 值與石蠟的 O/W 型乳液所需 HLB 值非常接近，乳液顆粒細小均勻，穩定性高。因此選擇 HLB值為10.5 的復合乳化劑。

1.2　乳化劑濃度
考察了乳化劑濃度對乳液初始平均粒徑的影響，結果見圖1。由圖 1 可知，乳液粒徑隨乳化劑濃度升高而逐漸減小，當乳化劑的濃度大于 4.0% 時，乳液粒徑小于 200 nm ；乳化劑濃度為 8% 和 9% 時，它們的粒徑相差不大。因此乳化劑濃度為 8% 較適宜。

1.3　乳化時間
乳化時間對納米石蠟乳液的影響見表 2。由表2 可以看出，乳化時間延長有利于將乳液滴分散得更均一細小，乳化時間為 30 min 時，乳液穩定性和平均粒徑達到較佳值。

2　納米石蠟乳液的性能評價

2.1　抑制防塌性能
對納米石蠟乳液進行線性膨脹和頁巖滾動回收率實驗，結果見圖 2。頁巖滾動回收實驗條件為 ：80 ℃、16 h，頁巖過孔徑為 0.90～2.00 mm 的篩。從圖 2 可以看出，加入納米石蠟乳液后，黏土的膨脹高度明顯降低 ；0.5% 的納米石蠟乳液抑制黏土膨脹的效果與 7%KCl 接近。當納米石蠟乳液的加量為 1% 和 2% 時，線性膨脹量的降低率分別為 19% 和 31%。

從圖 2 還可看出，隨著 GWN 加量的增大，納米石蠟乳液抑制頁巖水化分散能力增強，納米石蠟乳液與 KCl 復配后抑制頁巖水化分散的效果更好。

2.2　潤滑性
用 EP 極壓潤滑儀測定其極壓潤滑系數，實驗結果見表 3。從表 3 可知，當納米石蠟乳液加量為1% 和 2% 時，極壓潤滑系數降低率分別達到 28%、40%，泥餅黏附系數降低率分別達到 29%、64%。

2.3　油氣層保護效果
用巖心流動試驗儀測定不同鉆井液的滲透率恢復值，對比評價保護油氣層效果，結果見表 4。從表 4 可以看出，加入納米石蠟乳液的強抑制性鉆井液的巖心滲透率恢復值明顯提高，納米石蠟乳液加量大于 2% 以上的強抑制性鉆井液的巖心滲透率恢復值均大于 90%。實驗所用鉆井液配方如下。

2.4　環保性能及熒光級別
采用發光細菌 500 型儀器，按照 ISO 11348-3標準，對 1% 納米石蠟乳液進行發光細菌法 EC 50毒性試驗，在 5、15 min 時進行檢測，結果分別為
372.1 g/L、414.8 g/L。可以看出，納米石蠟乳液屬低毒性，滿足環境保護要求，可適用于環境敏感地區。在紫外光儀下觀察其熒光并與標準系列對比，確定其熒光級別低于 4。

3　現場應用

納米石蠟乳液 BZ-GWN 在華北油田現場試驗應用 2 口井、在蘇里格氣田現場試驗應用 3 口井，均取得了良好的效果。下面介紹納米石蠟乳液在蘇里格氣田蘇 76-2-3H 井的現場應用情況。蘇 76-2-3H 井為一口開發水平井，屬鄂爾多斯盆地伊陜斜坡蘇 76 區塊，完鉆井深為 4 112 m，垂深為 3 211.54 m，入窗點井深為 3 419 m，垂深為3 210.83 m，水平段長為 693 m，井底水平位移為1 089.65 m，最大井斜角為 93.1°。二開采用 φ 215.9 mm 鉆頭鉆至井深 3 419 m，下入 φ 177.80 mm 技術套管至井深 3 415.39 m。該井段下部（井深 2 706～3 419 m）使用聚磺鉆井液鉆進。三開使用 φ 152.40 mm鉆頭鉆至井深4 112 m，使用鉀鹽聚合物鉆井液鉆進，鉆遇地層主要為劉家溝組、石千峰組、石盒子組， “雙石組”地層，易垮塌。石千峰組下部地層為砂巖夾泥巖、砂質泥巖，水敏性強，水化后分解成片狀，雖在常規井中表現不明顯，但在該水平井中易塌層正處于大斜度井段，往往要鉆遇幾米至幾十米，坍塌問題十分突出。石盒子組為泥巖與砂巖互層，以硬脆性泥巖為主，該泥巖還存在微裂縫，由于鉆井液浸泡時間長，易造成井壁失穩而發生剝落垮塌，且還處于大斜度井段或水平段，更易發生垮塌。水平段采用裸眼完井。在二開井深 3 270 m（井斜角為 62.5°）處，一次性加入 650 kg 納米石蠟乳液，施工中每鉆進50～100 m 或 24 h 加入 0.3～0.5 t 納米石蠟乳液，起到穩定井壁、降低摩擦阻力、防止卡鉆的目的。加入納米石蠟乳液的聚磺鉆井液性能見表 5。在水平段的施工中，由于目的層比較薄，井眼軌跡控制難度大，常常出現反復增斜和降斜的情況，常常在泥巖層里面鉆進，加大了井壁坍塌風險的可能性，鉀鹽聚合物鉆井液中一次性加入 1 000 kg 納米石蠟乳液，施工中每鉆進 50～100 m 或 24 h，加0.3～0.5 t 納米石蠟乳液，起到穩定井壁、降低摩阻、鉆進過程無托壓、保護油氣層的作用。加入納米石
蠟乳液的鉀鹽聚合物鉆井液性能見表 6。

現場施工表明，加入納米石蠟乳液的聚磺鉆井液和鉀鹽聚合物鉆井液具有良好的抑制性，防塌能力強，潤滑性好；鉆井施工中未發生井壁失穩垮塌，起下鉆順暢，水平段沒有出現托壓等現象，鉆井工作順利。蘇 76-2-3H 井的井徑曲線見圖 3。從圖 3可以看出，在鉀鹽聚合物中加入納米石蠟乳液，井徑曲線規則，無明顯坍塌現象，平均井徑擴大率為4.09%。這也證明了納米石蠟乳液對“雙石組”地層微裂縫和孔隙進行了有效的封堵 ；納米石蠟乳液和 KCl 復配使用，具有更好的抑制性。

SY/T 5336—1996 對巖心進行清洗，實驗步驟為 ：
①正向鹽水測原始滲透率 K ；

②反向用柴油測巖心油相滲透率 K 0 ；

③正向注乳化石蠟溶液 3 PV，并放置 24 h ；

④反向注入柴油測量滲透率 K 1 。驅替速度為 0.1 mL/min，滲透率恢復實驗結果見表 4。

由此可知，乳化石蠟造成暫堵后的滲透率恢復較好，在侵入后放置 24 h，隨著滲透率的增大，滲透率恢復率降低但都在 100% 以上，原因可能是乳化石蠟溶液在巖心表面引起的潤濕性改變或者是降低了巖心中殘余油飽和度，進而表現了一定解除水鎖的作用。

4　結論
1. 使用電導率法對乳化石蠟的制備條件進行了優化，篩選的較佳乳化條件為 ：用 8% 的 Span80與 Tween80 的復配物作為乳化劑，用 1%ODS 作為乳化助劑，HLB 值為 10.5，乳化溫度為 70～75 ℃。制備的石蠟乳液細膩，3 個月不分層。

2. 在中低滲透巖心實驗中，使用 5% 的乳化石蠟溶液進行降濾失評價實驗，結果濾失降低率可達80%，并可通過潤濕反轉和賈敏效應使后續鹽水的濾失降低 80%，根據此特點可以在乳化石蠟封堵后轉用海水壓井，從而減小乳化石蠟的用量。
3. 油相的滲透率恢復率超過 100%，有一定解除水鎖效應的作用，且滲透率恢復耗時短，在低滲透油田的修井作業中有較好的應用前景。

參 考 文 獻
Sole I，Maestro A，Pey C M， et al. Nano-emulsion  [1]
preparation by low energy methods in an ionic surfactant
system[J]. Colloid and Surfaces A ： Physicochem. Eng.
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