固體切片石蠟乳液制備新工藝

固體切片石蠟乳液制備新工藝

涂渝嬌, 許立松

(昆明學院, 云南 昆明 650031)

收稿日期:2008-06-16 稿件修回日期:2008-10-15作者簡介:涂渝嬌(1978-), 女, 云南建水人, 主要研究方向:植物化工。

摘 要: 以固體切片石蠟為原料, 采用種子乳液聚合法, 利用 HLB值理論, 以復配型乳化劑制得 O/D型加水轉化為 O/W型石蠟乳液, 可降低固體石蠟用量, 增加乳化水用量, 減少生產成本。 考察了乳化劑用量、乳化時間、乳化溫度以及攪拌速度等因素對石蠟乳液穩(wěn)定性和分散性的影響。 正交實驗結果表明:在乳化劑用量為乳液總量的 8.6%, 乳化時間 90min, 乳化溫度控制在 80±5℃, 攪拌速度 1500 r/min的反應條件下, 可制備出穩(wěn)定的固體切片石蠟乳液。

關鍵詞: 石蠟乳液;乳化劑;乳化

中圖分類號: TQ645.9+3 文獻標識碼: A 文章編號: 1004-275X(2008)05-0030-03

我國是世界石蠟生產和出口大國, 石蠟產品產量一直居于世界先進地位 。目前我國石蠟產量約為每年 170萬噸, 石蠟出口占世界石蠟市場份額的 70%左右 。石蠟使用的較好形式是乳化蠟, 具有耐酸堿 ,水溶性強,乳液穩(wěn)定 ,保質期長, 固含量高, 分散性好的特性,可用于研磨 、造紙、皮革、木材、農業(yè)、炸藥 、醫(yī)藥、陶瓷、化妝品和汽車防護等行業(yè)和領域 。國內乳化蠟產品的開發(fā)研究剛起步 ,蠟產品品種 、規(guī)格都很少, 開發(fā)乳化蠟產品前景廣闊[ 1]。本文通過改進制備過程工藝 ,使生產成本降低 ,為工業(yè)化生產提供理論依據(jù) ,具有一定的現(xiàn)實意義。

1 實驗部分

1.1 主要試劑和儀器

高效切片 石蠟 (上 海華靈 康復器 械廠 );Tween-80、Span-80(天津市化學試劑三廠),均為化學純試劑 。JJ-1精密電動攪拌器 、WM2K-01溫度指示控制儀、SWC-Ⅱ D精密數(shù)字溫度差儀 、水浴鍋、 800型電動離心沉淀器 。

1.2 實驗方法

在裝有攪拌器、溫度差儀的 1000 mL三口燒瓶中放入固體切片石蠟 ,攪拌升溫至 85 ±5℃,逐滴加入親油性乳化劑 Span-80與 30 mL85℃乳化水混合的溶液, 再加入親水性乳化劑 Tween-80補足乳化水 ,反應 90 min,冷卻得到穩(wěn)定的固體石蠟乳液,測量穩(wěn)定性及分散性 。

1.3 乳化性能測試

穩(wěn)定性測定:在離心試管中放入石蠟乳液 ,置于離心 機上, 按 GB-11543-89 進 行離心穩(wěn)定(4000 r/min, 10 min)測定[ 2]。分散性測定:按文獻[ 3]中農乳的 5個等級測定。

2 結果與討論

2.1 乳化方法的選擇乳化方法主要有:劑在水中法 、劑在油中法 、初生皂法、交替添加法 。本文采用的是劑在水中法 , 將乳化劑直接溶于水中 , 在激烈的攪拌下將油加入, 可直接得到O/W型乳化液。若欲得到 W/O型,則繼續(xù)加油直至發(fā)生變型 ,此種方法有 D[ 4] 相的產生, 再繼續(xù)補足要加水量 。

2.2 選擇較佳乳化劑

2.2.1 乳化劑類型的選擇乳化劑的選擇一般以 HLB[ 5-7] 值為依據(jù) , HLB值在 8 ～ 18范圍內的乳化劑才適合于 O/W型乳液 。實驗結果見表 1。

從表 1可看出,適合本蠟系的 HLB值在 10左右 ,單一型乳化劑效果不理想, 復配 Ⅰ型乳化劑效果較好 。

2.2.2 乳化劑用量的選擇

乳化過程實際上是表面活性劑降低乳濁液中水與油兩相間界面張力的過程[ 7], 乳化劑用量越多產品成本越高 ,用量太少, 乳化效果差。實驗結果表明 ,本蠟系適宜的乳化劑用量為 7% ～ 10%。

2.2.3 乳化水用量

本蠟系乳化液的性能與乳化水用量及其加入順序和方法有關 。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液, 乳化用水過多乳化液濃度降低, 乳液不穩(wěn)定 。乳化水用量隨乳化劑的類型和使用量而定 。實驗結果表明,選用乳化用水量為 100 mL, 乳液的穩(wěn)定性達到一級 , 與文獻 [ 2] 相比 , 降低了生產成本 。

2.2.4 乳化水加入方式的選擇固體石蠟的穩(wěn)定性取決于溶解親水性乳化劑熱水用量。本實驗中采用親油性乳化劑 Span-80與固體石蠟乳化 ,加入溶解于熱水 (先加水量 )中的親水性乳化劑 Tween-80[ 8], 使石蠟與乳化劑及乳化水轉變?yōu)?D相 ,補加剩余熱水轉變?yōu)?O/W型石蠟乳液 。實驗結果見表 2。

當溶解親水性乳化劑的熱水用量為 30 mL時 ,制備得到的固體石蠟乳液穩(wěn)定性達到一級 。

2.2.5 攪拌速度的選擇

石蠟乳液顆粒度大小及其分散程度與乳化劑有關外, 還與攪拌速度有直接關系。實驗表明 ,本蠟系適宜的攪拌速度為 1500 ～ 2000 r/min。

2.2.6 乳化溫度的選擇

石蠟乳化時需要一定的熱量 , 目的是使石蠟融化, 降低其內聚力, 便于在攪拌作用下迅速而充分地分散 , 乳化溫度必須高于固體石蠟的熔點 。實驗結果表明本蠟系適宜的乳化溫度為 80 ～90℃。

2.2.7 乳化時間的選擇

乳化時間不足 ,乳液的穩(wěn)定性不好;若乳化時間過長, 會使乳液粘稠, 甚至呈膏狀。實驗結果表明 ,本蠟系較佳乳化時間為 80 ～ 90 min。

2.3 較佳乳化條件的確定

為了確定本蠟系較佳乳化條件 , 采用正交設計的方法, 對以上條件進行正交實驗, 其實驗結果及數(shù)據(jù)分析見表 3、表 4。

由表 4可知 , 各因素對石蠟乳液穩(wěn)定性影響大小順序為 A=D>B>C。可見攪拌速度和乳化劑的用量對制備穩(wěn)定的固體切片石蠟乳液具有重要的作用。選擇的條件是 A1B3 C1 D2 做重現(xiàn)性實驗, 即攪拌速度為 1500 r/min, 乳化時間為 90 min, 乳化溫度為 80℃,乳化劑用量為 8.6%。

2.4 重現(xiàn)性實驗

實驗結果見表 5。

由表 5可知 ,穩(wěn)定性的平均值為 1.2級, 分散性平均值為 1級, 制備固體石蠟乳液工藝條件穩(wěn)定。

3 結論

(1)本文通過正交實驗, 確定了固體切片石蠟乳化的配方和較佳的乳化條件:石蠟質量分數(shù)為5%,表面活性劑的質量分數(shù)為 8.6%, 乳化時間為90 min, 攪拌速度為 1500 r/min, 乳化溫度為 80℃,乳化水總量為 100 mL, 制備得到的固體切片石蠟乳液穩(wěn)定性為 1級 ,分散性為 1級 。

(2)通過本次實驗在固體切片石蠟乳液的制備過程中 ,乳化劑 Tween-80 溶于水, 形成 D相 ,固體切片石蠟用量減少 ,制備工藝得到改進 。